化驗(yàn)室常用玻璃儀器的洗滌和干燥
在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學(xué)分析為主介紹儀器的洗滌方法。
(一)潔凈劑及使用范圍
zui常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機(jī)溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長(zhǎng)久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的機(jī)會(huì)充分作用;有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬 于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,*,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
(二)洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)
洗滌液簡(jiǎn)稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。
1.強(qiáng)酸氧化劑洗液
強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃*(H2SO4配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力, 對(duì)玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用zui廣泛。
配制濃度各有不同,從5~12的各種濃度都有。配制方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業(yè)品即可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷后,將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千萬(wàn)不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,俟冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說(shuō)明洗液無(wú)氧化洗滌力。
例如,配制12的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,徐徐加入濃H2SO4340mL,邊加邊攪拌,冷后裝瓶備用。
這種洗液在使用時(shí)要切實(shí)注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。*次用少量水沖洗剛浸洗過(guò)的儀器后,廢水不要倒在水池里和下水道里,長(zhǎng)久會(huì)腐蝕水池和下水道,應(yīng)倒在廢液缸中,缸滿后倒在垃圾里,如果無(wú)廢液缸,倒入水池時(shí),要邊倒邊用大量的水沖洗。
2.堿性洗液
堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長(zhǎng)時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4液等。
3. 堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO44克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉(NaOH100mL。
4.純酸純堿洗液
根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃*(HCL)或濃*(H2SO4、濃*HNO3浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH、氫氧化鉀(KOH 或碳酸鈉(Na2CO3液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5.有機(jī)溶劑
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、*等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無(wú)法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6. 洗消液
檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對(duì)人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對(duì)這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。
在食品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL 溶液、20% HNO3和2KMnO4溶液。
?。保セ颍担aOCL溶液對(duì)黃曲霉素在破壞作用。用1%NaOCL溶液對(duì)污染的玻璃儀器浸泡半天或用5aOCL溶液浸泡片刻后,即可達(dá)到破壞黃曲霉毒素的作用。配法:取漂*100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業(yè)用Na2CO3 80克溶于溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過(guò)濾,此濾液含NaOCL 為2.5%;若用漂粉精配制,則NaCO3 的重量應(yīng)加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCL溶液,可將上述溶液按比例進(jìn)行稀釋。
20%HNO3溶液和2% KMnO4溶液對(duì)苯并(a芘有破壞作用,被苯并(a)芘污染的玻璃儀器可用20% HNO3浸泡24小時(shí),取出后用自來(lái)水沖去殘存酸液,再進(jìn)行洗滌。被苯并(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時(shí)后,再進(jìn)行洗滌。
(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求
1.常法洗滌儀器
洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長(zhǎng)久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見(jiàn)有去污粉時(shí),用自來(lái)水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。一個(gè)細(xì)干凈的玻璃儀器,應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí),要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。
2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然后進(jìn)行常法洗滌。
3. 進(jìn)行熒光分析時(shí),玻璃儀器應(yīng)避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會(huì)給分析結(jié)果帶來(lái)誤差)。
4.分析致癌物質(zhì)時(shí),應(yīng)選用適當(dāng)洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。
(四)玻璃儀器的干燥
作實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對(duì)干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細(xì)凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無(wú)水痕,有的要求無(wú)水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。
(1)晾干
不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無(wú)塵處倒置處控去水分,然后自然干燥??捎冒灿心踞?shù)募茏踊驇в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。
(2)烘干
洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內(nèi)烘干,烘箱溫度為105~110℃烘1小時(shí)左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要主義慢慢升溫并且溫度不可過(guò)高,以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。
硬質(zhì)試管可用酒精燈加熱烘干,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無(wú)水珠后把試管口向上趕凈水氣。
(3)熱(冷)風(fēng)吹干
對(duì)于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或zui后再用*)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風(fēng)機(jī)吹,開(kāi)始用冷風(fēng)吹1~2分鐘,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至*干燥,再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內(nèi)。
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